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孔吸附树脂在中药质量分析研究中的应用
1、除去成分效果好。大孔吸附树脂在水溶液中对水溶性多糖、粘液质、色素、树脂等大分子物质几乎不吸附或吸附力很弱,很容易被水洗除去;反之,有一些以多糖为有效部位的制剂,收集未被树脂吸附的流出液和水洗液则可除去极性中等和较小的**物,便于多糖的测定。如用AS-8树脂吸附桑叶提取液,陕西大孔吸附树脂,收集流出液及水洗液部位用于桑叶多糖测定,回收率达98%(1);由于树脂对中药提取液中极性中等和较小的**物的吸附能力较强,用浓度递增的乙醇即可将这些**物按极性由大至小的顺序依次洗脱出来,收集不同浓度的乙醇洗脱液即可得到所要组分的供试液。以此法制得的样品供试液中成分少、薄层斑点清晰、色谱峰分离度好。如应用D101树脂吸附复方天麻中的天麻素,收集10%乙醇洗脱液用于天麻素的含量测定,回收率达96.6%(2)。应用D101树脂吸附菊花中的绿原酸,大孔吸附树脂采购,收集20%乙醇洗脱液,用于黄连上清菊花的TLC鉴别(3)。应用D101树脂吸附华海乙肝泡腾颗粒剂中的五味子乙素,以水洗、30%乙醇洗脱除去成分,收集70%乙醇洗脱液用于HPLC测定,大孔吸附树脂公司,回收率均达98%(4)。2000年版《中国药典》一部中的龟龄集、复方扶芳藤合剂、舒心口黄芪甲苷的鉴别与薄层扫描测定法均应用了D101树脂制备样品供试液,与九五版药典应用提取法制备供试液相比,黄芪甲苷的薄层斑点清晰,提高了薄层鉴别与薄层扫描测定的准确性。
如何应用大孔吸附树脂制备中药供试液
洗脱起始点和终点判断。在筛选乙醇洗脱液浓度时,大孔吸附树脂供应,应注意洗脱液的颜色和柱子内色谱带的变化情况。一般来说,洗脱液颜色在乙醇浓度变化时都会有一次从淡至深,再从深至淡的明显变化(无色的对照品和提取液颜色特别淡的则没有或不明显),结合薄层色谱或HPLC检查,操作者都能根据洗脱液的颜色变化和柱子色谱带的移动情况判断收集洗脱液的起点和终点。适合某一成分的吸附树脂型号、乙醇洗脱剂浓度、洗脱容量确定后,在制备含有该成分的复方制剂供试液时上述参数一般不变。近年来在应用大孔吸附树脂分离中药提取液的研究方面提供了大量针对各味中药的吸附树脂型号与乙醇洗脱浓度等参数,这些参数大部分可直接应用于制备供薄层分析用的供试液,如进一步确定样品上柱量、乙醇洗脱容量后,只要回收率试验附合要求,则可应用于中药定量分析。